硫脲的化验方法
信息详情
一、产品概述
1. 产品名称:硫脲
二、引用标准:本标准等同引用HG/T3266-2002。
三、质量指标
指标名称
法定标准
内控指标
性状
白色结晶
白色结晶
检查
加热减量
≤0.40%
≤0.40%
水不溶物
≤0.02%
≤0.02%
熔点
≥171℃
≥171℃
含量
≥99.0%
≥99.0%
四、 检验操作规程
1. 试剂:氢氧化钠、碘、硫代硫酸钠、盐酸。
2. 仪器:分析天平、试管、锥形瓶、干燥滤纸、漏斗、移液管、比色管。
3. 性状:白色结晶。
4. 检查
1)加热减量 称取约5g试样(精确至0.0002 g ),置于预先在105~110℃千燥至质量恒定的称量瓶中,于105~110℃干燥4.5h,冷却后称量。
2)水不溶物 称取约10g试样(精确至0.0002g),置于250ml烧杯中,加人100ml水,在沸水浴上保温lh,用已于105~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂柑祸抽滤,用150ml热水洗涤滤渣,并将带有滤渣的玻璃砂钳祸于105~110℃干燥3h。冷却后称量。
3)熔点 不得小于171℃。
5. 含量 精密称取约0.5g试样,置于500ml容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取20m L注人碘量瓶中,准确加50ml碘标准溶液(0.1mol/l),20ml氢氧化钠溶液(40g/l),于暗处放置10 min,加100ml水及10mL盐酸溶液(1+2),摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3ml淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失即为终点,同时做空白试验。与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定液(0.1mol/l)相当的以克表示的硫脲的质量为0.009515。
以质量百分数表示的硫脲含量:
(V1-V2)×C×0.009515×100 (V1-V2)×C×23.7875
含量= =
M × 20 m
500
式中:
V1— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2— 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
C— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m— 试样的质量,g。
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