磷酸二氢钾含量的测定一容量法

一.实验目的

1.了解工农业用磷酸二氢钾的技术要求、实验方法、检验规则及包装、标志、贮存和运输。

2.本方法适用于工、农业的磷酸二氢钾。该产品:工业上用于医药、缓冲剂、培养剂;农业上作为肥料

二实验原理

磷酸二氢钾水溶液，在百里香酚蓝指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为蓝色，计算磷酸二氢钾含量。

三.实验试剂和仪器

氯化钠(GB1266);

1.邻苯二甲酸氢钾(GB1257):基准试剂;

2.氢氧化钠(GB629)标准滴定液: c(NaOH)=1.000mol/L溶液

2.1配置

取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

2.1标定

复氨化钠滴定液(1m0小·现在105%干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴，用本液.定;在接近终点应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/l)相等于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得

氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3q，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液

(05mol/l)相等于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾

氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液

(01mol/1相等于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾

3.百里香酚蓝(GB629)指示液1.0q/L.溶解

1.0g百里香酚蓝于22mL0.1mol/L氢氧化钠溶液中，用50%乙醇溶液稀释至1000 mL.

4.仪器:通常实验室用仪器

四.实验步骤

1.称取预先于105--110℃干燥2h后的3q试样，精确到0.001g，置于250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加5q氯化钠，8--10滴(约3 mL)百里香酚蓝指示液(或用酸度计)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色或pH值9.1

为终点。 Bai文库

2空白试验

在测定的同时，按同祥的操作步骤，同样试剂和用量，但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。

3.分析结果的表述

磷酸二氢钾(KH2P04)含量X2，以磷酸二氢钾质量百分数表示，按式(2)计算

X₂=c(V-V1)x0.1361 x100m

式中:c一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， mol/L;

V---测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

V1-空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;

m-试样的质量，g;0.1361-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L相当的，以克表示的磷酸二氢钾的质量4.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不于0.30%不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。

五.实验结果

磷酸二氢钾含

量平均值相对极差

六.结果评价

本次实验平均浓度为99.67%相对极差为

2.48%均符合要求。